Gravimetrie Gravimetrische analyse, methoden, gebruik en voorbeelden

De gravimetrie Het is een van de belangrijkste takken van analytische chemie opgenomen door een reeks technieken waarvan de hoeksteen gemeenschappelijk is, is massameting. De massa's kunnen op ontelbare manieren worden gemeten: direct of indirect. Om dergelijke essentiële metingen de weegschaal te bereiken; Gravimetrie is synoniem voor massa en schalen.

Ongeacht de route of procedure die is geselecteerd om de massa te verkrijgen, moeten de signalen of resultaten altijd licht werpen in de concentratie van de analyt of een soort interesse; Anders zou gravimetrie een analytische waarde missen. Het bovenstaande zou gelijkwaardig zijn aan het bevestigen dat een team zonder detector werkte en nog steeds betrouwbaar was.

Oude balans met een gewicht van enkele appels. Bron: Pxhere.

In de bovenste afbeelding wordt een oude balans weergegeven met appels op de concave plaat.

Als de massa van de appels met deze balans werd bepaald, zou er een totale waarde zijn die evenredig is met het aantal appels. Als ze nu afzonderlijk wegen, zou elke massawaarde overeenkomen met de totale deeltjes van elke appel; Zijn eiwit, lipidengehalte, suikers, water, as, etc.

Op dat moment zijn er geen glimp van een gravimetrische benadering. Maar stel dat het evenwicht extreem specifiek en selectief zou kunnen zijn, waarbij de andere bestanddelen van de appel worden kleineren, terwijl alleen die van belang wordt gewogen.

Aangepast van deze geïdealiseerde balans, met het wegen van de appel kan direct worden bepaald hoeveel van zijn massa overeenkomt met een type eiwit of vet in specifiek; Hoeveel waterwinkels, hoeveel hun koolstofatomen wegen, enz. Op deze manier zou het bepalen Gravimetrisch De voedingssamenstelling van de appel.

Helaas is er geen balans (althans vandaag) die dit kan doen. Er zijn echter specifieke technieken die fysiek of chemisch de componenten van de appel kunnen scheiden; En dan, en ten slotte, weeg ze apart en bouw de compositie op.

[TOC]

Wat is gravimetrische analyse?

Het voorbeeld van appels beschreven, wanneer de concentratie van een analyt wordt bepaald door een massa te meten, is er sprake van een gravimetrische analyse. Deze analyse is kwantitatief, omdat het de vraag beantwoordt 'hoeveel er zijn?'betreffende de analyt; Maar het reageert niet door het meten van volumes of straling of warmte, maar massa's.

In echte leven zijn monsters niet alleen appels, maar vrijwel wat voor soort materie: frisdrank, vloeistof of vast. Wat de fysieke toestand van deze monsters ook is, een massa of verschil die kan worden gemeten, moet daaruit worden geëxtraheerd; die recht evenredig zal zijn met de concentratie van de analyt.

Wanneer wordt gezegd dat het "een massa extraheren" uit een monster, betekent dit dat het verkrijgen van een neerslag, dat bestaat uit een verbinding die de analyt bevat, dat wil zeggen, hij zelf.

Terugkeren naar appels, om de componenten en moleculen van gravimetrisch te meten, is het dan nodig om een ​​neerslag voor elk van hen te verkrijgen; Een neerslag voor water, een andere voor eiwitten, enz.

Zodra ze allemaal zijn gewogen (na een reeks analytische en experimentele technieken), zal hetzelfde resultaat worden bereikt als dat van de geïdealiseerde balans.

Kan u van dienst zijn: Sucidinezuur: structuur, eigenschappen, verkrijgen, gebruik

-Soorten gravimetrie

In de gravimetrische analyse zijn er twee belangrijke manieren om de concentratie van de analyt te bepalen: direct of indirect. Deze classificatie is globaal en ontleent ze methoden en symfines van specifieke technieken voor elke analyt in bepaalde monsters.

Direct

De directe gravimetrische analyse is er een waarin de analyt wordt gekwantificeerd door eenvoudige meting van een massa. Als bijvoorbeeld een neerslag van een AB -verbinding wordt gewogen, en de atoommassa's van A en B kennen, en de moleculaire massa van AB, kan de massa van A of B afzonderlijk worden berekend.

Alle analyse die neerslag produceren van wiens massa de massa van de analyt wordt berekend, het is directe gravimetrie. De scheiding van appelcomponenten in verschillende neerslagen is een ander voorbeeld van dit type analyse.

Indirect

In indirecte gravimetrische analyses worden massaverschillen bepaald. Hier is een aftrekking, die de analyt kwantificeert.

Als de appel bijvoorbeeld in de balans wordt gewogen en vervolgens wordt verwarmd tot droog (maar zonder het te verbranden), zal al het water worden verdampt; dat wil zeggen, de appel verliest al zijn vochtinhoud. De droge appel woog opnieuw en het massaverschil zal gelijk zijn aan de massa water; Daarom is water gravimetrisch gekwantificeerd.

Als de analyse direct zou zijn, zou een hypothetische methode moeten worden ontworpen waarmee al het appelwater in een afzonderlijke balans kon worden afgetrokken en gekristalliseerd om het te wegen. Het is duidelijk dat de indirecte methode de gemakkelijkste en meest praktische is.

-Neerslag

Misschien lijkt het in principe eenvoudig om een ​​neerslag te verkrijgen, maar het impliceert echt bepaalde omstandigheden, processen, gebruik van maskers en neerslagmiddelen, enz.,  Om het van het monster te kunnen scheiden en dat het in perfecte staat is om het te wegen.

Hoofdkenmerken

Het neerslag moet aan een reeks kenmerken voldoen. Sommige hiervan zijn:

Hoge zuiverheid

Als het niet zuiver genoeg zou zijn, zouden de massa's van de onzuiverheden worden aangenomen als onderdeel van de analyt -massa. Daarom moeten neerslag worden gezuiverd, hetzij door wassen, herkristallisatie of door een andere techniek.

Bekende compositie

Neem aan dat het neerslag de volgende ontleding kan ondergaan:

MCO₃(s) => mo (s) + co₂(G)

Het gebeurt dat het niet bekend is hoeveel MCO₃ (metaalcarbonaten) is afgebroken in zijn respectieve oxide. Daarom is de samenstelling van het neerslag niet bekend, omdat het een MCO -mengsel kan zijn₃Mo, o mco₃· 3mo, etc. Om dit op te lossen, moet de volledige ontleding van de MCO worden gegarandeerd₃ een mo, alleen wegen.

Stabiliteit

Als het neerslag ontleedt door ultraviolet licht, warmte of door contact met lucht, houdt de compositie op om bekend te zijn; En het is opnieuw vóór de vorige situatie.

Hoge moleculaire massa

Hoe groter de moleculaire massa van het neerslag, hoe gemakkelijker het zal zijn, omdat het nodig zal zijn met lagere hoeveelheden om een ​​balans van de balans op te schrijven.

Kan u van dienst zijn: specifieke hitte

Lage oplosbaarheid

Het neerslag moet onoplosbaar genoeg zijn om het te kunnen filteren zonder grote complicaties.

Grote deeltjes

Hoewel het niet strikt noodzakelijk is, moet het neerslag zo kristallijn mogelijk zijn; dat wil zeggen, de grootte van hun deeltjes moet zo groot mogelijk zijn. Hoe kleiner zijn deeltjes, hoe meer gelatineus en colloïdaal het wordt, en vereist vervolgens een grotere behandeling: drogen (elimineren oplosmiddel) en calcinatie (retourneer de constante massa).

Gravimetry -methoden

Binnen Gravimetry zijn er vier algemene methoden, die hieronder worden vermeld.

Neerslag

Al genoemd langs de subsecties, bestaan ​​ze in het kwantitatief neerhalen van de analyt om het te kunnen bepalen. Het monster is fysiek en chemisch zodat het neerslag zo puur en geschikt mogelijk is.

Elektrografisch

In deze methode wordt het neerslag afgezet op het oppervlak van een elektrode waardoor een elektrische stroom wordt doorgegeven in een elektrochemische cel.

Deze methode wordt veel gebruikt bij de bepaling van metalen, omdat ze worden afgezet, hun zouten of oxiden en, indirect, zijn massa's berekend. Eerst worden de elektroden gewogen voordat ze contact opnemen met de oplossing waarin het monster is opgelost; Vervolgens wordt het metaal opnieuw gewogen.

Vervluchtiging

In de gravimetrische vervluchtingsmethoden worden de gasemassa's bepaald. Deze gassen zijn afkomstig van een chemische ontleding of reactie die het monster lijdt, die direct gerelateerd zijn aan de analyt.

Als gassen is het noodzakelijk om een ​​val te gebruiken om deze te verzamelen. De val wordt, net als de elektroden, voor en na gewogen, waardoor de massa gassen indirect worden verzameld.

Mechanisch of eenvoudig

Deze gravimetrische methode is in fysieke essentie: het is gebaseerd op technieken voor mengselscheiding.

Door het gebruik van filters, zeven of ondertekend worden de vaste stoffen van een vloeibare fase verzameld en worden ze direct gewogen om hun vaste samenstelling te bepalen; Bijvoorbeeld het percentage klei, fecaal afval, kunststoffen, zand, insecten, enz., van een stroom water.

Thermogravimetrie

Deze methode bestaat uit, in tegenstelling tot anderen, bij het karakteriseren van de thermische stabiliteit van een vaste stof of materiaal door zijn massa -variaties, afhankelijk van de temperatuur. U kunt praktisch een heet monster wegen met een thermobalaceza en het massaverlies registreren naarmate de temperatuur toeneemt.

Toepassingen

Over het algemeen zijn er enkele toepassingen van gravimetrie, ongeacht de methode en analyse:

-Scheidt verschillende componenten, oplosbaar en onoplosbaar, van een monster.

-Voert een kwantitatieve analyse uit op een kortere tijd wanneer het niet nodig is om een ​​kalibratiecurve te bouwen; Het deeg wordt bepaald en in één keer hoeveel de analyt in het monster staat.

-Scheidt niet alleen de analyt, maar zuivert deze ook.

-Bepaal het percentage as en de vochtigheid van vaste stoffen. Ook kan met een gravimetrische analyse de mate van zuiverheid worden gekwantificeerd (zolang de massa vervuilende stoffen niet minder dan 1 mg is).

Kan u van dienst zijn: ethyleenoxide: structuur, eigenschappen, risico's en gebruik

-Het maakt het mogelijk om een ​​vaste stof te karakteriseren door een thermogram.

-De manipulatie van vaste stoffen en neerslag is meestal eenvoudiger dan die van volumes, dus het vergemakkelijkt bepaalde kwantitatieve analyses.

-In leslaboratoria dient het om de prestaties van studenten in calcinatie, zware technieken en bij het gebruik van Crosols te evalueren.

Voorbeeld van analyse

Fosfieten

Naar een opgelost monster in waterig medium kunt u uw fosfieten bepalen, PO₃^3-, Door de volgende reactie:

2HGCL₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3H₂Of (l) ⇌ Hg₂Klet₂(s)+2H₃OF⁺(AC)+2cl^-(AC)+2PO₄^3-(AC)

Merk op dat de HG₂Klet₂ neerslag. Als de Hg wordt gewogen₂Klet₂ En uw moedervlekken worden berekend, u kunt berekenen na de stoichiometrie van de reactie hoeveel PO₃^3- Er was oorspronkelijk. De waterige oplossing van het monster wordt toegevoegd een overmaat hgcl₂ Om ervoor te zorgen dat alle PO₃^3- Reageren om het neerslag te vormen.

Leiding

Als het bijvoorbeeld wordt verteerd in zuur medium, bijvoorbeeld, een mineraal dat lood bevat²⁺ Ze kunnen deponeren hoe PBO₂ In een platina -elektrode door een elektrogravimetrische techniek. De reactie is:

PB²⁺(AC)+4H₂Of (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂(g)+2H₃OF⁺(AC)

De platina -elektrode weegt voor en na, en dus wordt de punt van PBO bepaald₂, waarvan met een Gravimetrische factor, De loodmassa wordt berekend.

Calcium

Het calcium van een monster kan neerslaan door toe te voegen aan zijn waterige oplossing oxaal en ammoniakzuur. Op deze manier wordt het oxalaatanion langzaam gegenereerd en produceert een beter neerslag. De reacties zijn:

2nh₃(AC) + H₂C₂OF₄(AC) → 2NH₄⁺(AC) + C₂OF₄^2-(AC)

AC²⁺(AC) + C₂OF₄^2-(AC) → CAC₂OF₄(S)

Maar calciumoxalaat wordt gecalcineerd om calciumoxide te produceren, een meer gedefinieerde samenstellingsprecositatie:

CAC₂OF₄(s) → Cao (s) + co (g) + co₂(G)

Nikkel

En ten slotte kan de nikkelconcentratie van een monster gravimetrisch worden bepaald met behulp van dimethylglioxime (DMG): een organisch neerslagmiddel, waarmee het een chelato vormt die neerslaat en een karakteristieke roodachtige kleur heeft. De DMG wordt gegenereerd insitu:

Ch₃Koker₃(AC) + 2nh₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Of (l)

2DMG (AC) + Ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2H⁺

De Ni (DMG)₂ Het wordt gewogen en met een stoichiometrische berekening wordt bepaald hoeveel nikkel het het monster bevatte.

Referenties

1. Dag, r., & Underwood, een. (1989). Kwantitatieve analytische chemie (vijfde ed.)). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey D. (23 april 2019). Overzicht van gravimetrische methoden. Chemistry Libhethexts. Hersteld van: chem.Librhetxts.borg
3. Hoofdstuk 12: Gravimetrische analysemethoden. [PDF]. Opgehaald uit: Web.Iyte.Edu.TR
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrische analyse. Hersteld van: WiredChemist.com
5. Gravimetrische analyse. Hersteld van: chem.tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, pH.D. (19 februari 2019). Gravimetrische analysedefinitie. Hersteld van: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (S.F.)). Analytische chemie: gravimetrische analyse. [PDF. Hersteld van: ocw.Ump.Edu.Mijn
8. Singh n. (2012). Een robuust, ik heb en actie nodig. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.